藥用級(jí) 羥苯乙酯鈉 500g/袋 起訂

[35285-68-8]

本品系在水溶液中加入對(duì)羥基反應(yīng)后精制而成。按無(wú)水物計(jì)算，含C₉H₉NaO₃應(yīng)為98.0%～102.0%。

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）取本品0.5g，加水50ml溶解后，加鹽酸5ml，產(chǎn)生沉淀，濾過(guò)，沉淀用水洗滌，至洗液呈中性，取沉淀置硅膠干燥器中放置12小時(shí)以上，沉淀的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（附圖）一致（通則0402）。

（3）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】堿度　取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為9.5～10.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0902第一法），溶液應(yīng)澄清；如顯色，與棕紅色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

氯化物　取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至酸性，用水稀釋至50ml，振搖，濾過(guò)，取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）。

硫酸鹽　取氯化物項(xiàng)下的續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）。

有關(guān)物質(zhì)　取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。

取對(duì)羥基苯甲酸對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10；再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。

供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)3.0%；其他單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)5.0%。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。

取對(duì)羥基苯甲酸與羥苯乙酯，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)羥基苯甲酸峰和羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯乙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積乘以系數(shù)1.132后計(jì)算，即得。

【類別】抑菌劑。

【貯藏】密封保存。

藥用級(jí) 羥苯乙酯鈉 500g/袋 起訂